O objetivo deste trabalho foi desenvolver um método analítico por microextração em fase sólida (SPME) para a determinação de resíduos dos pesticidas pirimetanil, pirimicarbe e buprofezina em águas superficiais de áreas de irrigação por cromatografia a gás acoplada a espectrometria de massas (GC-MS). O método SPME foi otimizado apresentando os seguintes valores: tipo de fibra (polidimetilsiloxano, PDMS 100 µm), velocidade de agitação da amostra (900 rpm), pH 7, tempo de extração (30 min) e tempo de dessorção (7 min). A linearidade foi estabelecida na faixa de 0,1 a 4,0 µg L-1 com coeficientes de determinação (R²) > 0,991. A precisão apresentou valores de desvio padrão relativo (RSD) < 15% para os pesticidas com limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ) variando de 0,04 a 0,1 µg L-1 e 0,1 a 0,2 µg L-1, respectivamente. Amostras de águas superficiais do Platô de Neópolis em Sergipe (Brasil) e do Distrito de Irrigação Senador Nilo Coelho de Petrolina em Pernambuco (Brasil) foram analisadas, encontrando valores para buprofezina de até 0,14 µg L-1 e pirimicarbe abaixo do limite de quantificação. Pirimetanil não foi detectado nas amostras.

The objective of this work was to develop a solid-phase microextraction (SPME) technique for the determination of residues of the pyrimethanil, pirimicarb and buprofezin pesticides in surface waters from irrigated areas, with analysis by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The optimized method used a 100 µm polydimethylsiloxane (PDMS) fiber, agitation speed of the sample of 900 rpm and pH 7.0. Extraction and desorption times were 30 and 7 min, respectively. Linearity was achieved in the concentration range 0.1-4.0 µg L-1, and coefficients of determination (R²) were > 0.991. Precision, expressed as relative standard deviation (RSD), was < 15%, and limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) were in the ranges 0.04-0.1 µg L-1 and 0.1-0.2 µg L-1, respectively. Surface water samples were collected from irrigated regions of the Platô de Neópolis in Sergipe State (Brazil) and from Distrito de Irrigação Senador Nilo Coelho in Pernambuco State (Brazil). Concentrations of buprofezin were < 0.14 µg L-1, while those of pirimicarb were lower than the limit of quantification (LOQ). Pyrimethanil was not detected in the samples.

A cachaça, tradicional e popular bebida brasileira, é obtida por meio da destilação do mosto fermentado de cana de açúcar. Dentre as etapas do processo de produção da bebida, o envelhecimento natural consiste em armazená-la em recipientes de madeira apropriados por um tempo determinado, onde ocorrem alterações na composição química, aroma, sabor e cor da bebida. Este trabalho teve como objetivo realizar um acompanhamento da composição fenólica em diferentes períodos de envelhecimento da cachaça em tonel de carvalho (Quercus sp.). Foram realizadas coletas periódicas durante o período de envelhecimento da cachaça em tonel de carvalho e realizaram-se análise de treze compostos fenólicos utilizando a técnica de cromatografia líquida de alta eficiência com detector de arranjo de diodos (HPLC-DAD). Foi constatado um aumento progressivo na concentração dos compostos analisados ao longo do período analisado, sendo que os compostos encontrados em maior concentração foram siringaldeído e ácido gálico.

Cachaça is a traditional and popular Brazilian drink obtained by distilling fermented sugar cane juice. Among the steps involved in its production, natural aging in wood containers for a certain period of time can lead to alterations in the chemical composition, aroma, flavor and color of the beverage. The present work sought to determine the concentration of phenolic compounds after different periods of aging of the cachaça in an oak (Quercus sp.) barrel. Periodic collections during the aging period were performed, and thirteen selected phenolic compounds were determined by high performance liquid chromatography with a diode-array detector (HPLC-DAD). A progressive increase in the concentration of the compounds analyzed was observed, with syringaldehyde and gallic acid as the compounds encountered in the highest concentration.

Um método simples e eficiente baseado na técnica de dispersão da matriz em fase sólida foi desenvolvido para determinar resíduos de dimetoato, parationa-metílica, malationa, tebuconazol, e cipermetrina em tomate, por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas no modo de monitoramento de íons selecionados. Diferentes parâmetros foram avaliados, tais como: tipo (C18, alumina, sílica-gel e Florisil) e quantidade de sorbente e solvente de eluição (diclorometano, acetato de etila, n-hexano e n-hexano:acetato de etila (1:1 e 1:3, v/v)), sendo que o mais adequado foi alumina na proporção matriz:sorbente de 4:1 (m/m), Florisil como sorbente de purificação e diclorometano como solvente de eluição. Recuperações médias (n=7) de tomates fortificados (0,05-4,0 mg kg-1) variaram de 77 a 100%, com coeficiente de variação entre 3,7% e 12,9%. Os limites de detecção variaram entre 0,01 e 0,02 mg kg-1, enquanto que os limites de quantificação variaram entre 0,03 e 0,06 mg kg-1. O método foi aplicado em amostras de tomates coletadas na cidade de Aracaju, SE, sendo que resíduos de parationa-metílica, malationa e dimetoato foram detectados, porém abaixo dos limites máximos de resíduos (LMRs) estabelecidos pela legislação brasileira e pelo Codex Alimentarius.

A simple and effective extraction method based on matrix solid-phase dispersion was developed to determine dimethoate, methyl-parathion, malathion, tebuconazole and cypermethrin in tomato using gas chromatography-mass spectrometry and selected ion monitoring (GC-MS, SIM). Different parameters of the method were evaluated, such as type of solid phase (C18, alumina, sílica-gel and Florisil), the amount of solid phase and eluent [dichloromethane, ethyl acetate, n-hexane and n-hexane:ethyl acetate (1:1 and 1:3, v/v)]. The best results were obtained using 2.0 g of tomato, 0.5 g of alumina as dispersant sorbent, 0.5 g of Florisil as clean-up sorbent and dichloromethane as eluting solvent. The method was validated by fortified tomato samples at different concentration levels (0.05 to 4.0 mg kg-1). Average recoveries (7 replicates) ranged from 77% to 100% with relative standard deviation between 3.7% and 12.9%. Detection and quantification limits ranged from 0.01 to 0.02 mg kg-1 and 0.03 to 0.06 mg kg-1 for the whole fruit of tomato, respectively. The proposed method was applied to analyze of these compounds in commercial tomato samples and residues of methyl-parathion, dimethoate and malathion were detected on the tomato samples at concentrations below the maximum residue levels (MRLs) established by Brazilian legislation and Codex Alimentarius.

Este trabalho apresenta um método multirresíduo de extração por dispersão da matriz em fase sólida (MSPD) para quantificação de dois inseticidas organofosforados (malation e paration metílico) e um organoclorado (beta-endosulfan) em arroz por cromatografia gasosa de alta resolução com detector por captura de elétrons. Experimentos foram realizados com adição de pesticidas na amostra, variando quantidades de amostra e de suporte, tipo de suporte e solvente de eluição. A eficiência do método proposto foi demonstrada pelos valores médios de recuperação entre 75,5% e 116,0%, com valores de desvio padrão relativo entre 0,5% e 10,9%, obtidos nas análises de recuperação com amostras fortificadas nos níveis de 0,5 a 10,0 mg kg-1. Os limites de detecção foram de 20 a 105 pg para os pesticidas estudados. Arroz comercial foi analisado para a aplicação do método.

This work reports a multi-residue extraction method based on matrix solid-phase dispersion (MSPD) and capillary gas chromatography - electron capture detection for quantification of two widely used organophosphorus insecticides (malathion and parathion-methyl) and an organochlorine pesticide (beta-endosulfan) in rice. A set of experiments was done with a spiked matrix with a standard mix, varying sample and solid phase amounts, solid phase and eluting solvent. Analyses of fortified rice samples were performed at different levels (0.5-10.0 mg kg-1). Mean recoveries from three replicates ranged from 75.5% to 116.0%, with coefficients of variation from 0.5% to 10.9%. The limit of detection was in the range of 20 to 105 pg for the pesticides. Commercial rice was analyzed for method application.

São apresentadas algumas aplicações de um sistema "Home-Made" para Extração com Fluido Supercrítico (EFS) na análise de resíduos de pesticidas e de óleos essenciais em alimentos. Foram desenvolvidos diversos estudos com os parâmetros: temperatura, pressão, escolha e concentração de modificadores. Os resultados são apresentados para amostras de maracujá (resíduos de pesticidas organofosforados e piretróides), mel (resíduos de pesticidas organoclorados) e laranja (óleo essencial).

Some applications of a home-made SFE (Supercritical Fluid Extraction) system in the analysis of pesticides residues and essential oils in food are reported. Several studies with modification of the parameters: temperature, pressure, choice and concentration of modifiers were developed. The results of pesticides residue analysis are presented for passion fruits (organophosphorus and pyrethroids pesticides), honey (organochroline pesticides) and oranges (essential oils).